制藥廠實(shí)驗(yàn)室通常通過(guò)測(cè)量電導(dǎo)率來(lái)檢測(cè)制藥用水、注射用水等純水的質(zhì)量，需要考慮的問(wèn)題是如何選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)校準(zhǔn)(驗(yàn)證)電極常數(shù)。因?yàn)樵?010中國(guó)藥典和美國(guó)藥典USP<645>中規(guī)定，電極常數(shù)的誤差必須在±2%范圍內(nèi)。
市場(chǎng)上有多家廠商生產(chǎn)濃度低于100µs/cm(zui低5µs/cm)的標(biāo)準(zhǔn)液。然而，低濃度標(biāo)準(zhǔn)液是不被推薦用于電極常數(shù)的校準(zhǔn)。比如在美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)ASTMD5391中提到“由于大氣壓和容器表面污染的不確定性，不推薦使用濃度低于100µs/cm的標(biāo)準(zhǔn)液直接校準(zhǔn)電導(dǎo)率電極。”比如，濃度的級(jí)別在5-20µs/cm的NIST電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液，濃度范圍誤差會(huì)達(dá)到±8.3–2.4%。
本實(shí)驗(yàn)采用奧立龍Orion100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)奧立龍Orion013016MD不銹鋼電導(dǎo)率電極，精度響應(yīng)可低至0.055µs/cm(超純水的電導(dǎo)率)。
本應(yīng)用方法使用超純水(UPW)理論電導(dǎo)率值，在特定溫度下評(píng)估電導(dǎo)率測(cè)量的性。
實(shí)驗(yàn)儀器及溶液
本實(shí)驗(yàn)使用的儀器是奧立龍3-StarPlus臺(tái)式電導(dǎo)率套裝(Orion1114003)含電導(dǎo)率電極(Orion013016MD)，流通池，電導(dǎo)校準(zhǔn)套件(Orion1010001)，100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液(Orion011008)。
溶液是100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液(Orion011008);去離子水(DI)，電阻率≥18.0MΩ•cm。
實(shí)驗(yàn)步驟
首先，用超純水(電阻率大于18.0MΩ•cm)沖洗流通池。
然后進(jìn)行校準(zhǔn)/驗(yàn)證電極常數(shù)。用100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗電極，然后再測(cè)試該標(biāo)準(zhǔn)液，記下讀數(shù)和溫度值，與附錄中的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)值表格中的數(shù)字進(jìn)行比較。如果相差在2%以內(nèi)，校準(zhǔn)合格。如果不是，請(qǐng)參考相關(guān)的應(yīng)用方法《Log20#USP645WaterConductivity,Stage1》中說(shuō)明的解決方法。
將電極置入提供的流通池中，并接上管線中的超純水沖洗一段時(shí)間，保證管線和流通池中沒(méi)有氣泡，因?yàn)檫@些氣泡會(huì)影響電導(dǎo)率值。等到溫度和電導(dǎo)率讀數(shù)穩(wěn)定后，按下“Measure”鍵來(lái)記錄或打印數(shù)據(jù)。與相應(yīng)溫度下的理論值進(jìn)行比較可判斷測(cè)量的準(zhǔn)確性(見(jiàn)附錄方程)。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
注意
*理論值基于T.Light的公式，UltraPureWater超純水，2004年2/3月刊，第17-21頁(yè)。
100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液的理論值可以查閱奧立龍Orion011008標(biāo)準(zhǔn)液操作說(shuō)明中的電導(dǎo)率-溫度對(duì)照表。
0.001MKCl標(biāo)準(zhǔn)液理論值可在ASTMD1125中查找到。
結(jié)論：
1.A、B兩支電極的讀數(shù)與相應(yīng)溫度下的超純水電導(dǎo)率理論值的誤差都在-0.002µs/cm范圍內(nèi)。
2.用100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)的準(zhǔn)確性可達(dá)到0.055µs/cm(25℃時(shí)純水的電導(dǎo)率值)。
3.用100µs/cm電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)/驗(yàn)證電極常數(shù)可在±2%的誤差范圍內(nèi)。
低濃度的線性可通過(guò)測(cè)量超純水至小數(shù)點(diǎn)后三位來(lái)確定。測(cè)量系統(tǒng)可滿足美國(guó)藥典USP<645>要求的電導(dǎo)率讀數(shù)誤差在±0.1µs/cm內(nèi)。
縱向坐標(biāo)為溫度值的整數(shù)位，橫向坐標(biāo)為溫度值的小數(shù)位，兩者交叉得到的數(shù)字就是相應(yīng)溫度下的電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)液理論值。比如，在25.4℃是，電極讀數(shù)應(yīng)為100.9µs/cm±2%。
